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硅油原位冷凍干燥機操作技術
硅油原位冷凍干燥機操作技術
1、制備樣品應盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質和揮發(fā)性有機溶劑。樣品必須全部凍結成冰,如有殘留液體會造成氣化噴射。注意冷阱約為-65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
2、啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封。一般情況下,該機不得連續(xù)使用超過48小時。
4、啟動制冷機,預冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。?
5、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。
6、紀錄寧懷儀器nhuai(型號:NH-A10N-50)真空冷凍干燥機械停機前的溫度和氣壓數(shù)值。?
7、按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵。氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品。?
8、關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,后關閉總電源開關。等冷阱中的冰全部化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
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